氨脂级溶剂的固化不完全现象及测定是嘛
氨脂级溶剂的固化不完全现象及测定
用双组份聚氨脂胶粘剂复实验行程可按需要而定合膜制袋后,热封边附近出现“隧道”现象,受热后更易剥离,剥离后膜上的胶仍有粘性,这种事故我们称为“固化不完全”。
固化不完全产生的原因
一、固化剂不够。
二、熟化时间不到,提前制袋作业,不同的异氰酸酯有不同的反应速率,尤其要注意。
三、溶剂中含水分及游离的醇和酸等杂质,消耗了固化剂中的NCO基。
四、在高湿度环境中操作,空气里的水分进入胶中。前两个原因通过试验取得数据就能控制,至于溶剂中的水分和杂质,目前一般印刷厂还无法定量检测,以致频频出现质量事故,且事故原因较难界定。究竟何种质量的乙酯才能用于聚氨脂胶粘剂呢?
国标GB对酯酸乙酯的要求是纯度不低于99%,水分≤0.2%,显然这个标准太宽。汉高公司所谓“氨这类材料也没有大面积的利用于建筑工程领域脂级”溶剂的要求是纯度大于99.9%,水分小于300ppm,游离醇小于200ppm,似乎又太严。我们认为应根据国内乙酯的较高纯度建立评判标准,实测乙酯中水分及杂质对NCO基消耗的程度,调整固化剂配比,从而根除固化不完全事故较为切实可行。
氨脂级溶剂的测定
能用于聚氨酯胶粘剂的溶剂叫氨脂级溶剂。与一般工业品相比,除了水分还必须尽量减少游离醇和酸的含量,以免与NCO基反应。考量是否属氨脂级溶剂有一个指标,即“异氰酸酯当量”。异氰酸酯当量指消耗1摩尔当量NCO基所需溶剂的重量,而消耗NCO基的物质包括溶剂中所含杂质和水分的总和。国产“氨脂级”乙酯的异氰酸酯当量能达到5600克,数值越大稳定性越好。印刷复合企业不同于化工企业,在我们推荐的测定方法中改用消耗“异氰酸值”来度量,直观方便。
测试分三步,首先用TMP-TD1加成物(如高盟公司YH10固化剂)与酯酸乙酯反应,准确地说与乙酯中的水分、醇和酸反应。然后用二正丁胺与过量异氰酸酯反应生成脲:
R-NCO+HN(C4H9)2 - RNHCON(C4H9)2
第三步剩余的二丁胺用盐酸滴定:
HCL+HN(C4H9)2- (C4H9)NHHCL
试剂:
① YH10固化剂
② 2mol/L二正丁胺—甲苯溶液。258克重蒸无水二正丁胺,用无水甲苯稀释至1L,贮于棕色试剂瓶中。
③ 溴甲酚绿指示剂。1克溴甲酚绿溶于乙醇中,配成100亳升溶液。
④ 滴定液。0.5mol/L盐酸溶液。
⑤ 无水甲苯,无水乙醇。
操作:
同时准确称取二即判断磨损零件及其具体部位份YH10固化剂,要求重量一致,每份克。分别置入二个锥形烧瓶内。其中一个用于空白试验,另一个用移液管加入20亳升待测醋酸乙酯,使固化剂溶解,室温放置5小时。然后用另一支移液管加入二丁胺甲苯溶液10亳升,剧烈摇荡使之混合,在室温放置50分钟。充分反应后烧瓶内再加入50亳升无水乙醇,5滴溴甲酚绿指标剂,以0.5mol/L盐酸溶液滴定,当样品溶液蓝色消失,出现黄色并保持15秒不变,即为终点。
空白试验烧瓶放入固化剂后,加入20亳升无水甲苯,摇匀加入二丁胺溶液,室温放置20分钟即可加乙醇、指标剂然后滴定。
被消耗的异氰酸值用下式计算:
NCO% = (A-B)×0.5×4.2 /固化剂重量(克)
A、B都是盐酸滴定液消耗的体积(亳升),其中A为醋酸乙酯试样消耗量,B为空白试样消耗量。
上文提到的异氰酸酯当量5600克的乙酯,消耗NCO约为4.5%,异氰酸酯当量为2500克的乙酯,消耗NCO基达10%,当然不能称为“氨脂级”溶剂。
分析结果讨论
用异氰酸酯当量5600克的乙酯为例,20毫升的乙酯(18克)消耗了3克固化剂里 4.5%的NCO基,乙酯和固化剂重量比6:1。乙酯稀释量越大,固化剂中异氰酸值消耗量也越大。以高盟公司部分品种为例:
名 称 常用工作浓度 主:固:乙酯 乙酯和固化剂比例
YH2000D 35% 5:1:6.9 6.9:1
YH501S镀铝胶 35% 10:1.5:13.2 8.8:1
YH2000S铝箔胶 % 10:1.5:.3 8..8:1
YH501SL 25% 10:1.5:22.5 18:1
YH502蒸煮胶 25% 10:1:12 12:1
表中501S常用工作浓度乙酯与固化剂的比例约为9:1,消耗NCO%:
9×4.5/6 =6.75%
固化剂异氰酸值14%,溶剂消耗NCO基约占总量的一半,应该是安全的。理由是:
首先,胶粘剂配比中NCO基对OH基的比例约为2:1,多余的NCO基就是用于溶剂中水分杂质对它的消耗。
其次,各种基团对NCO基的反应速率是不同的。如以伯醇基的相对的反应速率为1,水的速率要慢5倍,羧酸比伯醇更要慢18倍。即使游离醇与主剂中的OH基相对反应速率相同,它们的反应机率还与在胶中的含量相关。
那么乙酯消耗异氰酸值百分之几为安全临界点?如果超过了应补加多少固化剂为宜?这要通过实验决定如需重做微机系统需联系实验机厂家技术人员进行备份。重要的是我们有了监控“氨脂级”乙脂的手段,有了定量分析的方法,可用来研究更复杂的动态变化,例如高湿度条件下生产时空气中的水分对墨盘中胶水的影响。这里抛砖引玉,希望业界同仁作出精彩的表述。
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